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紫外分光光度計(jì)的誤差來源“大搜查”
發(fā)布日期:2017-04-28 瀏覽次數(shù):1420
紫外分光光度計(jì)對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)定時(shí),首先需要選擇合適的測(cè)量波長(zhǎng)。選擇的依據(jù)是該被測(cè)溶液的吸收曲線。在一般情況下,我們總是選擇大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)量波長(zhǎng),這樣可以提高靈敏度。而在有些情況下大吸收峰很尖銳、吸收過大或附近有干擾存在,就不能選大吸收波長(zhǎng),而必須在保證有一定靈敏度的情況下,選擇吸收曲線中的其它波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定(曲線較平坦處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)),以消除干擾。繪制吸收曲線是正確選擇波長(zhǎng)的有效手段和方法。
吸光度范圍:試樣在不同吸光度時(shí),濃度的相對(duì)誤差不同,一般選擇0.2一0.8之間,濃度相對(duì)誤差較小,可以通過改變吸收池厚度、檢測(cè)波長(zhǎng)或待測(cè)溶液濃度,使吸光度讀數(shù)在適宜范圍內(nèi)。
狹縫寬度:狹縫寬度不僅影響光譜的純度,也影響吸光度值,在定量分析時(shí),為了得到足夠的測(cè)量信號(hào),應(yīng)采用較大狹縫。在定性分析時(shí),為了提高分辨率,應(yīng)采用較小狹縫,以獲得精細(xì)的光譜結(jié)構(gòu)。
紫外分光光度計(jì)的吸收池選用:
吸收池的規(guī)格應(yīng)根據(jù)被測(cè)溶液顏色深淺來確定,一般是被測(cè)溶液顏色深時(shí)選光程短的,顏色淺時(shí)選光程長(zhǎng)的,同一實(shí)驗(yàn)使用同一規(guī)格同一套吸收池。在定量測(cè)量之前需要對(duì)吸收池作校正和配對(duì)工作,吸收池不匹配時(shí),對(duì)測(cè)量產(chǎn)生誤差,吸收池方向不同,透光率亦有差異,使用時(shí)應(yīng)注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一個(gè)箭頭,應(yīng)與光路保持一致。
另外,使用時(shí),不要把溶液注得太滿,以防在推動(dòng)比色皿架時(shí)溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在,要擦干再測(cè),否則將產(chǎn)生誤差。
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