拉曼光譜儀常見問題的維修保養(yǎng)指南
發(fā)布日期：2017-03-15 瀏覽次數(shù)：3617
當(dāng)使用拉曼光譜操作時，經(jīng)常會遇到一些小問題的困擾。實際上這些所謂的小問題可以用十分簡單的方法解決。中國儀器網(wǎng)小遍在這里總結(jié)出個常見問題的維修保養(yǎng)方法供大家參考：
一，為什么我得到的光譜中總是有隨機(jī)的、尖銳的譜線？
這些譜線一般被認(rèn)為是宇宙射線。宇宙中的高能粒子輻照在CCD探測器上會導(dǎo)致電子的產(chǎn)生進(jìn)而被相機(jī)解釋為光的信號。宇宙射線在時間和產(chǎn)生的光譜位移上*是隨機(jī)的，它們有很大的強(qiáng)度、類似發(fā)射譜線、半高寬較小(<1.5m-1)。為確認(rèn)宇宙射線的存在，你可馬上重新掃描光譜會發(fā)現(xiàn)峰的消失。如果譜線依然存在，則很有可能是室內(nèi)光線的干擾。
宇宙射線隨著掃描曝光時間的增加出現(xiàn)的概率會增加，因此當(dāng)你長時間掃描一個光譜時，必須避免宇宙射線在光譜中的出現(xiàn)，這可以通過軟件中宇宙射線去除能完成。這是一些軟件中包含的實驗設(shè)置功能，當(dāng)使用時，將在同一樣品位置掃描三次（相當(dāng)于積分三次），軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒有在所有光譜中出現(xiàn)的尖銳峰。
二，我總是在測試時得到一些位置重復(fù)的、尖銳的譜峰，為什么？
當(dāng)你在重復(fù)測試一個樣品時發(fā)現(xiàn)有一些尖銳譜線在相同的位置重復(fù)出現(xiàn)時，可以排除它們是宇宙射線的可能(因宇宙射線的位置足隨機(jī)的)。這些重復(fù)的尖銳譜線通常來自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射，尤其當(dāng)用長工作距離的物鏡時問題更嚴(yán)重。它們也可能來自氣體激光器發(fā)射的等離子線，需仔細(xì)鑒別。
拉曼光譜中的熒光干擾來自于汞的發(fā)射，可以將室內(nèi)的日光燈關(guān)閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內(nèi)應(yīng)盡可能暗。簡單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式，以避免任何來自所謂白光發(fā)射的無數(shù)反常規(guī)的發(fā)射譜線。
磷光線的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質(zhì)引起。如發(fā)現(xiàn)此種情況，可將CRT顯示器關(guān)掉或?qū)晒馄恋牧炼日{(diào)暗。需要牢記的是：這些發(fā)射譜線的波數(shù)值永遠(yuǎn)是在同一個坐標(biāo)值上，當(dāng)轉(zhuǎn)換不同波長激光激發(fā)時它們在拉曼譜上的位置是隨著移動和改變的。
當(dāng)上述方法都不能解決問題而你正在使用514nm激光進(jìn)行激發(fā)時，檢查等離子線濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統(tǒng)中，要么不需要檢查，要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片。
三，為什么測試時一些光譜給出十分強(qiáng)的背景信號，而這些信號湮蓋了拉曼信號？
一些發(fā)熒光或磷光的樣品在測量時會給出非常高的背景光譜。令人遺憾的是這些是樣品材料的本征性質(zhì)，是激光輻照下無法避免的結(jié)果，而且通常情況下熒光比拉曼信號更強(qiáng)。盡管這樣，我們?nèi)钥刹扇∫恍┐胧p少或減輕熒光副作用。
猝滅：一些樣品可采用測試前將激光輻照在表面一段時間對熒光進(jìn)行猝滅以減小熒光光譜的背景增強(qiáng)拉曼信號。猝滅的時間根據(jù)樣品不同可從幾分鐘到幾小時。值得注意的是：猝滅效應(yīng)是呈指數(shù)衰減的，一開始就可觀察到。
共焦模式：采用共焦模式測量強(qiáng)光下輻照的小體積樣品時熒光將會大大降低。該法也同樣適合有熒光襯底的樣品，例如被熒光物質(zhì)基體包裹的樣品。
改變激發(fā)激光的波長：有時改變波長是*可行的避免熒光干擾的方法。對用可見光激發(fā)的系統(tǒng)，熒光都是一個頭痛的事情，將激發(fā)波長移至紫外或近紅外區(qū)域很可能解決或減少此類問題。
如果拉曼實驗室里有太多的室內(nèi)光源比如熒光、白熾燈或日光燈等，這會在測試光譜上出現(xiàn)不必要的背景信號。因此在測試的時候應(yīng)將室內(nèi)光關(guān)閉或降到小或用遮光罩將樣品臺罩住以避免外界的雜散光進(jìn)入光譜儀。
四、為什么將測試樣品放置不同取向時得到的拉曼譜圖不相同？
這是因為入射激光照射在樣品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片對激光進(jìn)行擾偏可幫助去除方向效應(yīng)。一般可向儀器公司或其它提供光學(xué)元件的公司購買四分之一波片。
五，如何用拉曼光譜儀測透明的有機(jī)物液體，測試時放到了玻璃片上測出來的結(jié)果是玻璃的光譜。
1、是不是玻璃管被污染的厲害；
2、你測出的玻璃的信號，有沒有可能們焦點位置不對；
3、應(yīng)該是聚焦位置不對，聚在玻璃上了；
4、用凹面載玻片，液體量會比較多，然后用顯微鏡聚焦好就可以了，如果液體有揮發(fā)性，好液體上用蓋玻片，然后焦點聚焦到蓋玻片以下。
5、如果還不行，可以查一下“液芯光纖”。
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